產品展示
PRODUCT DISPLAY
技術支持您現在的位置:首頁 > 技術支持 > 酸純化器DST-4000/1000 在食品行業的應用
酸純化器DST-4000/1000 在食品行業的應用
  • 發布日期:2016-05-10      瀏覽次數:1683
    • 食品安全國家標準

      食品中鉛、鎘、砷、汞、鉻、銅、鋅、鎳的測定電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS

      1  範圍

      本標準規定了食品中鉛、鎘、砷、汞、鉻、銅、鋅、鎳的電感耦合等離子體質譜(簡稱ICP-MS)測定方法。

      本標準適用於食品中的鉛、鎘、砷、汞、鉻、銅、鋅、鎳測定。

      2   原理

      樣品經消解後,消解溶液由電感耦合等離子體質譜儀測定。根據各元素與相應內標元素的質荷比進行分離,對於一定的質荷比,其質譜的信號強度與進入質譜儀的粒子數成正比,即樣品中元素濃度與質譜信號強度成正比。通過測定質譜的信號強度對試樣溶液中的元素進行定量分析。

      3   試劑和材料

      3.1  試劑

      注:除非另有說明,本方法所用試劑均為優級純,水為GB/T 6682規定的一級水。

      3.1.1  硝酸(HNO3):經亞沸蒸餾或采用高純試劑。

      3.1.2  氬氣(Ar):高純氬氣(>99.99%)或液氬。

      3.2  試劑配製

      3.2.1硝酸溶液(5+95):取50mL硝酸,緩慢加入950 mL水中,用水稀釋至1000 mL。

      3.2.2汞標準穩定劑:取 2mL 單元素金(Au,1000 mg/L)標準溶液,用硝酸溶液(5+95)稀釋至1000mL,用於Hg標準溶液的配製。

      注:汞標準穩定劑亦可采用0.2%半胱氨酸溶液配製成相應溶液,或其它等效穩定劑。

      3.3  標準品

      3.3.1  元素貯備液(1000 mg/L (PbCdAsHgCrCuZnNi):采用有證標準物質單元素或多元素標準貯備液,貯備液以稀硝酸介質為佳。

      3.3.2  單元素貯備液(1000 mg/L)(BiReRhGeIn)。采用有證標準物質單元素標準貯備液,貯備液以稀硝酸介質為佳。

      3.4  標準溶液配製

      3.4.1混合標準工作溶液:吸取適量單元素標準貯備液或多元素混合標準貯備液,用硝酸溶液(595)逐級稀釋配成混合標準溶液係列,各元素質量濃度參見附錄A中表A.1,亦可依據樣品溶液中元素質量濃度,適當調整標準係列各元素質量濃度範圍。

      3.4.2汞標準工作溶液:取適量汞貯備液,用汞標準穩定劑逐級稀釋配成標準溶液係列,濃度範圍參見附錄A中表A.1。臨用時配製。

      3.4.3 內標使用液:取適量單元素貯備液(1000 mg/L)混合,用硝酸溶液(595)配製合適濃度的內標使用液。內標使用液濃度參見附錄A

      4  儀器和設備

      4.1  電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS)。

      4.2  天平:感量為0.1 mg1mg

      4.3  密閉微波消解係統,配有聚四氟乙烯消解罐。

      4.4  壓力消解罐,配有聚四氟乙烯消解內罐。

      4.5  恒溫幹燥箱(烘箱)。

      4.6  控溫電熱板。

      4.7  超聲水浴箱。

      5  分析步驟

      5.1  試樣製備

      5.1.1  試樣預處理

      5.1.1.1 幹樣:取可食部分,必要時經高速粉碎機粉碎,混勻,備用。

      5.1.1.2濕樣:取可食部分,必要時水洗幹淨,晾幹或紗布揩幹,經勻漿器勻漿,備用。

      5.2  試樣預消解

      5.2.1酒類試樣取樣後需在電熱板上於100℃左右揮去醇類物質,然後加入硝酸進行消解。

      5.2.2高脂肪、高蛋白、高澱粉、高纖維等難消解試樣,取樣加硝酸後,需進行冷消化(放置至少1h,超過24小時)。

      5.3  試樣消解

      5.3.1 微波消解:稱取固體幹樣0.2 g ~ 0.5 g、濕樣0.2 g ~ 0.8 g(到0.001 g)或移取液體試樣1 mL~ 3 mL於微波消解罐中,加入5 mL~ 8 mL硝酸,加蓋放置1 h,旋緊罐蓋,按照微波消解儀的標準操作步驟進行消解(消解參考條件見附錄BB.1)。冷卻後取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水衝洗內蓋,將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,於100 ℃加熱或超聲脫氣2 min ~ 5min,趕去棕色氣體,取出消解內罐,將消化液轉移至25 mL50 mL容量瓶中,並定容至刻度,混勻備用;同時做試劑空白試驗。

      5.3.2 壓力罐消解:稱取固體幹樣0.2 g ~ 1.0 g、濕樣0.5 g~ 2.0 g(到0.001 g)或移取液體試樣1mL~ 5 mL於消解內罐中,加入5 mL 硝酸,蓋好內蓋,放置1 h,旋緊不鏽鋼外套,放入恒溫幹燥箱消解(消解參考條件參見表B.1),在箱內自然冷卻至室溫,然後緩慢旋鬆不鏽鋼外套,將消解內罐取出,用少量水衝洗內蓋,放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,於100 ℃或超聲脫氣2 min ~ 5min趕去棕色氣體。將消化液轉移至25 mL50 mL容量瓶中,並定容至刻度,混勻備用;同時做試劑空白試驗。

      5.4  儀器參考條件

      5.4.1 優化儀器操作條件,使靈敏度、氧化物和雙電荷化合物達到測定要求。

      5.4.2 測定參考條件:在調諧儀器達到測定要求後,編輯測定方法、選擇各待測元素同位素及所選用的內標元素,依次將試劑空白、標準係列、樣品溶液引入儀器進行測定。待測元素所選的同位素及內標元素可參見附錄C

      對沒有合適消除幹擾模式的儀器,可采用幹擾校正方程對測定結果進行校正,儀器軟件一般都含有幹擾校正方程,鉛、鎘、砷同量異位素幹擾校正方程可參見附錄D

      5.5 標準曲線的製作

      將標準係列工作溶液分別注入電感耦合等離子質譜儀中,測定相應元素的信號響應值,以相應元素的濃度為橫坐標,以相應元素與所選內標元素響應比值——離子每秒計數值比(CPS ratio)為縱坐標,繪製標準曲線。

      5.6 試樣溶液的測定

      將試樣溶液注入電感耦合等離子體質譜儀中,得到相應的信號響應比值,根據標準曲線計算待測液中相應元素的濃度。

      6  分析結果的表述

      試樣中待測元素含量按照式(1)計算:

      X= (p - p0) * V* f

             m

       

      (1))式中:                                  

      X ——試樣中待測元素含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kgmg/L);

      P  —— 試樣溶液中被測元素質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

      P  0—— 試樣空白液中被測元素質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

      V —— 試樣消化液定容體積,單位為毫升(mL);

      f —— 試樣稀釋倍數;

      m —— 試樣稱取質量或移取體積,單位為克或毫升(gmL);

             計算結果以重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,含量小於1 mg/kg,結果保留兩位有效數字;含量大於1mg/kg,結果保留三位有效數字。

       

       

      7  精密度

      樣品中各元素含量大於1 mg/kg時,在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%;小於等於1 mg/kg且大於0.1 mg/kg時,在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的15%;小於等於0.1 mg/kg時,在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的20%。

       

      8    其他

      本標準各元素的檢出限和定量限見下表。

                              表1 各元素的檢出限和定量限

      序號

      被測組分

      檢出限 µg/L

      定量限1mg/kg

      定量限2mg/kg

      1

      Pb

      0.1

      0.02

      0.005

      2

      Cd

      0.005

      0.002

      0.0002

      3

      As

      0.06

      0.02

      0.003

      4

      Hg

      0.005

      0.002

      0.0002

      5

      Cr

      0.2

      0.05

      0.007

      6

      Ni

      0.2

      0.04

      0.01

      7

      Cu

      0.2

      0.04

      0.01

      8

      Zn

      0.5

      0.08

      0.02

      :   定量限1 取樣量0.5 g,定容體積25 mL,適合於大多數固體樣品。

               定量限2 取樣量2 g,定容體積25 mL,適合於大多數液體樣品。

       

       

      附錄 A

      標準係列溶液質量濃度

      A.1給出了8種元素的標準係列溶液質量濃度。

                                 表A.1  8種元素的標準係列溶液質量濃度          單位為微克每升                                                               

      元素名稱

      標準係列質量濃度

      N1

      N2

      N3

      N4

      N5

      N6

      Pb

      0

      0.1

      0.5

      1

      5

      10

      Cd

      0

      0.1

      0.5

      1

      5

      10

      As

      0

      0.1

      0.5

      1

      5

      10

      Cr

      0

      1

      5

      10

      50

      100

      Ni

      0

      1

      5

      10

      50

      100

      Cu

      0

      1

      5

      10

      50

      100

      Zn  

      0

      1

      5

      10

      50

      100

      Hg

      0

      0.02

      0.05

      0.1

      0.5

      1

       

      內標使用液濃度:內標既可在配製標準係列工作溶液和樣品溶液時手動加入,亦可由儀器在線加入。由於不同儀器采用不同內徑蠕動泵管在線加入內標,致使內標進入樣品中的濃度不同,故配製內標使用液濃度時應考慮使內標元素在樣液中的濃度約為0.025 mg/L ~ 0.05 mg/L

      附錄 B

      樣品測定參考條件

      B.1給出了微波消解參考條件

      表B.1  消解參考條件

      消解方式

      步驟

      控製溫度

      升溫時間

      恒溫時間

       
       

      微波消解

      1

      120

      5min

      5min

       

      2

      150

      5min

      10min

       

      3

      190

      5min

      20min

       

      壓力罐消解

      1

      80

      /

      2 h

       

      2

      120

      /

      2 h

       

      3

      160

      /

      4 h

       

       

      B.2給出了電感耦合等離子體質譜儀操作參考條件

      表B.2  電感耦合等離子體質譜儀操作參考條件

      儀器參數

      數值

      儀器參數

      數值

      射頻功率

      1500 W

      霧化器/霧化室

      高鹽霧化器/同心霧化器

      等離子體氣流量

      15.00 L/min

      采樣錐/截取錐

      鎳錐

      載氣流量

      1.18L/min

      采樣深度

      8 mm

      輔助氣流量

      0.10L/min

      采集模式

      跳峰(Spectrum

      氦氣流量

      4.5 mL/min

      檢測方式

      自動

      霧化室溫度

      2℃

      每峰測定點數

      3

      樣品提升速率

      0.3r/s

      重複次數

      3

      樣品提升量

      0.4 mL/min

        

       

       

      附錄 C

      推薦同位素和內標元素

      C.1給出了待測元素選擇的同位素和內標元素

      表C.1  待測元素推薦選擇的同位素和內標元素

      元素

      Pb

      Cd

      As

      Hg

      Cr

      Ni

      Cu

      Zn

      同位素

      206, 207, 208

      111114

      75

      200202

      5253

      60

      6365

      66

      內標

      209Bi

      185Re

      103Rh

       115In

      72Gee103Rh

      209Bi185Re

      103Rh72Ge

      103Rh

      72Ge

      103Rh

      72Ge

      103Rh

      72Ge

       

      附錄 D

      推薦采用的幹擾校正方程

      D.1給出了同量異位素幹擾校正方程

      表D.1  同量異位素幹擾校正方程

      同位素

      推薦的校正方程

      75 As

      [75As][75]-3.127×[77]+2.736×[82] -2.76×[83]

      111 Cd

      [111Cd][111]-1.073×[108]+0.763976×[106]

      114 Cd

      [114Cd][114]-0.02683×[118]

      208 Pb

      [208Pb][206]+[207]+[208]

       

      注:1[X]為質量數X處的質譜信號強度——離子每秒計數值(CPS)。

      2、對於同量異位素幹擾能夠通過儀器的碰撞/反應模式得以消除的情況下,砷、鎘可不采用幹擾校正方程。

      3、低含量鉻測定需采用碰撞/反應模式。

    聯係方式
    • 電話

      86-010-82382578

    • 傳真

      86-010-82382580

    • 手機

      15810002992

    在線客服

    化工儀器網

    高級會員

    高級會員

    8

    推薦收藏該企業網站
    yp街机 AG压游 AG电玩娱乐 AG9 AG亚洲平台
    掃一掃訪問手機站掃一掃訪問手機站
    訪問手機站