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分析化學實驗基本規範及注意事項
  • 發布日期:2019-01-10      瀏覽次數:591
    •   1.實驗用水

        分析化學實驗應使用純水,一般是蒸餾水或去離子水。有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規格的純水(如,電分析化學、液相色譜等的實驗)。純水並非不含雜質,隻是雜質含量極微而已。分析化學實驗用水的級別及主要技術指標,見下表。

        注:在一級、二級純度的水中,難於測定真實的pH值,因此,對其pH值的範圍不作規定;在一級水中,難於測定其可氧化物質和蒸發殘渣,故也不作規定。

        (1)蒸餾水

        通過蒸餾方法、除去水中非揮發性雜質而得到的純水稱為蒸餾水。同是蒸餾所得純水,其中含有的雜質種類和含量也不同。用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有Na+和SiO2-等離子;而用銅蒸餾器所製得的純水則可能含有Cu+離子。

        (2)去離子水

        利用離子交換劑去除水中的陽離子和陰離子雜質所得的純水,稱之為離子交換水或“去離子水”。未進行處理的去離子水可能含有微生物和有機物雜質,使用時應注意。

        (3)純水質量的檢驗

        純水的質量檢驗指標很多,分析化學實驗室主要對實驗用水的電阻率、酸堿度、鈣鎂離子、氯離子的含量等進行檢測。

        3.1電阻率:

        選用適合測定純水的電導率儀(小量程為0.02mS×cm-1)測定(見上表)

        3.2酸堿度:

        要求pH值為6~7,檢驗方法如下:

        ①簡易法:

        取2支試管,各加待測水樣10mL,其中一支加入2滴甲基紅指示劑應不顯紅色;另一支試管加5滴0.1% 溴麝香草酚藍(溴百裏酚藍)不顯藍色為合要求。

        ②儀器法:

        用酸度計測量與大氣相平衡的純水的pH值,在6~7為合格。

        3.3鈣鎂離子:

        取50mL待測水樣,加入pH=10的氨水-氯化銨緩衝液1mL和少許鉻黑T(EBT)指示劑,不顯紅色(應顯純藍色)。

        3.4氯離子:

        取10 mL待測水樣,用2滴1 mol×L-1,HNO3酸化,然後,加入2滴10g×L-1,AgNO3溶液,搖勻後不渾濁為合要求。

        化學分析法中,除絡合滴定必須用去離子水外,其它方法均可采用蒸餾水。分析實驗用的純水必須注意保持純淨、避免汙染。通常采用以聚乙烯為材料製成的容器盛載實驗用純水。

        2.常用試劑及其使用和保存

        分析化學實驗中所用試劑的質量,直接影響分析結果的準確性,因此應根據所做試驗的具體情況,如,分析方法的靈敏度與選擇性,分析對象的含量及對分析結果準確度的要求等,合理選擇相應級別的試劑,在既能保證實驗正常進行的同時,又可避免不必要的浪費,另外,試劑應合理保存,避免沾汙和變質。

        (1)分類

        化學試劑產品已有數千種,而且隨著科學技術和生產的發展,新的試劑種類還將不斷產生,現在還沒有統一的分類標準,在此隻簡要地介紹標準試劑、一般試劑、高純試劑和專用試劑。

        1.1標準試劑

        標準試劑是用於衡量其它(欲測)物質化學量的標準物質,習慣稱之為基準試劑,其特點是主體含量高,使用可靠。我國規定滴定分析基準和滴定分析工作基準的其主體含量分別為100±0.02%和100±0.05%。主要國產標準試劑的種類及用途見下表。

        1.2一般試劑

        一般試劑是實驗室普遍使用的試劑,其規格是以其中所含雜質的多少來劃分,包括通用的一、二、三、四級試劑和生化試劑等。一般試劑的分級、標誌、標誌顏色和主要用途見下表:

        1.3高純試劑

        高純試劑其大的特點是其雜質含量比優級或基準試劑都低,用於微量或痕量分析中試樣的分解和試液的製備,可大限度地減少空白值帶來的幹擾,提高測定結果的可靠性。同時,高純試劑的技術指標中,其主體成分與優級或基準試劑相當,但標明雜質含量的項目則多1~2倍。

        1.4專用試劑

        專用試劑顧名思義是指專門用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純試劑、色譜分析專用載體、填料、固定液和薄層分析試劑,光學分析法中使用的光譜純試劑和其它分析法中的專用試劑。專用試劑除了符合高純試劑的要求外,更重要的是在特定的用途中、其幹擾的雜質成分不產生明顯幹擾的限度之下。

        (2)注意事項

        a.打開瓶蓋(塞)取出試劑後,應立即將瓶(塞)蓋好,以免試劑吸潮、沾汙和變質。

        b.瓶蓋(塞)不許隨意放置,以免被其它物質沾汙,影響原瓶試劑質量。

        c.試劑應直接從原試劑瓶取用,多取試劑不允許倒回原試劑瓶。

        d.固體試劑應用潔淨幹燥的小勺取用。取用強堿性試劑後的小勺應立即洗淨,以免腐蝕。

        e.用吸管取用液態試劑時,決不許用同一吸管同時吸取二種試劑。

        f.盛裝試劑的瓶上,應貼有標明試劑名稱、規格及出廠日期的標簽,沒有標簽或標簽字跡難以辨認的試劑,在未確定其成份前,不能隨便用。

        (3)保存

        試劑放置不當可能引起質量和組分的變化,因此,正確保存試劑非常重要。一般化學試劑應保存在通風良好、幹淨的房子裏,避免水分,灰塵及其它物質的沾汙,並根據試劑的性質采取相應的保存方法和措施。

        a.容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑,應保存在塑料或塗有石蠟的玻璃瓶中,如,HF、氟化物(氟化鈉、氟化鉀、氟化銨)、苛性堿(氫氧化鉀、氫氧化鈉)等。

        b.見光易分解,遇空氣易被氧化和易揮發的試劑應保存在棕色瓶裏,放置在冷暗處。如過氧化氫(雙氧水)、硝酸銀、焦性沒食子酸、高錳酸鉀、草酸、鉍酸鈉等屬見光易分解物質;氯化亞錫,硫酸亞鐵,亞硫酸鈉等屬易被空氣逐漸氧化的物質;溴、氨水及大多有機溶劑屬易揮發的物質。

        c.吸水性強的試劑應嚴格密封保存,如,無水碳酸鈉,苛性鈉,過氧化物等。

        d.易相互作用、易燃、易爆炸的試劑,應分開貯存在陰涼通風的地方,如,酸與氨水、氧化劑與還原劑屬易相互作用物質;有機溶劑屬易燃試劑;氯酸、過氧化氫、硝基化合物屬易爆炸試劑等。

        e.劇毒試劑應專門保管,嚴格取用手續,以免發生中毒事故,如,氰hua物、HF、二lv化汞、三氧hua二砷(pi霜)等屬劇毒試劑。

        3.分析天平及其稱量方法

        分析天平是定量分析實驗中使用率高的基本設備之一,屬精密貴重的儀器,通常要求能準確稱量至0.0001g,其大載量一般為100~200g。為了能得到準確的稱量結果,必須在開始定量分析實驗前了解它的構造,性能和使用方法。

        一般的分析天平是根據杠杆原理進行稱量的,在等臂天平梁的兩邊分別放置兩個天平盤,一個盤放置被稱量物,另一盤放砝碼,當兩邊力矩相等時天平達到平衡。此時,即被稱物的質量和砝碼質量相等,這就是天平稱量的基本原理。

        (1)種類

        空氣阻尼天平

        電光天平

        單盤天平

        電子天平

        (2)稱量方法

        通常在分析測試工作中使用的玻璃或陶瓷器皿,它的表麵都會吸附大氣中的水分,粉末固體試樣或試劑尤其會吸附更多的水分,這種吸附著的水分含量會隨大氣溫度而改變,為了避免水分含量對測量結果的影響,在稱取所用器皿或試樣的質量時,必須保持它們處於完全幹燥狀態。為此,在稱量一個物體或稱取試樣時,必須采取相應合適的天平、器皿和注意規範操作。

        使用分析天平進行稱量的方法有:直接稱量法、指定準確質量稱量法(也稱為加重稱量法)、指定一定質量範圍稱量法(也稱為減重法或遞減法)三種。下麵分別進行介紹:

        (1)直接稱量法

        欲知道某一未知質量物體的質量,可將此物體直接放在天平上進行稱量,從而獲得該物體準確質量的方法,稱之為直接稱量法。

        (2)指定準確質量稱量法

        在分析實驗中,有時要求稱取某特定質量的試樣或基準物,而這些試劑是吸濕性不大的粉末狀物質時,可以采用此稱量法稱取。

        基本操作方法是:

        使用一幹燥的器皿(小燒杯、表麵皿)或一張稱量紙(將其疊成小鏟)放在天平盤上並稱取其質量,然後用藥勺先加入比所需質量略少的試樣,按不同型號的天平操作,直至加入的試樣質量與所指定的質量數值相等。

        (3)指定一定質量範圍稱量法

        基本操作方法:用一紙條套住稱量瓶(內盛有所需試樣)並將其從幹燥器中取出,放在天平盤中直接稱取其質量,記為m總 。用同樣的方法將稱量瓶取出並移至試樣接受器上方,用紙片夾著瓶蓋柄輕輕敲擊瓶口外緣使試樣緩慢逐少量地落入接受器內。當傾出的試樣接近所需稱取的質量時,一邊輕輕敲擊瓶口邊緣,一邊慢慢將瓶身豎直,使粘在瓶口的試劑落回稱量瓶內。蓋好稱量瓶瓶蓋,稱取傾出試樣後稱物瓶的質量。若傾出的量與所需試樣質量相差較遠,則重複上述操作直至傾出的試樣接近所需的量時,準確稱出稱物瓶的質量記為m1。

        m總–m1=m式樣1。

        同樣的操作,可以連續稱取第二、第三、第四份試樣。所以,當需稱取多份在一定質量範圍的試樣、而且試樣又較易吸濕、易氧化或揮發時,即可采用此稱量法— 遞減法進行稱量。

        4.滴定分析的基本操作

        在滴定分析中常常要使用多種玻璃量器,其中用於準確量度體積的有滴定管、移液管、容量瓶,通常稱滴定分析實驗的量具,就是指這三種玻璃儀器。

        (1)移液管

        a.單標移液管

        用以準確移取固定體積的溶液(見圖1.4(k)),有各種不同的規格,如,50mL、25mL、20mL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等,可根據實驗的要進行選用。這種移液管一般使用的較多,習慣稱之為單標移液管。

        b.移液管的使用操作

        ①洗滌

        使用前必須用洗滌劑溶液或鉻酸洗液洗滌。用洗耳球吸入洗滌劑至移液管膨體部分的一半,使之放平再旋轉幾周使內部玻壁均與之接觸,隨後放出洗滌劑(若用鉻酸洗液,則應放回原裝洗液瓶內),先用自來水衝洗數次後再用蒸餾水洗(三遍)幹淨。

        ②移取溶液

        移取溶液前,先移取少量該溶液潤洗移液管,潤洗與洗滌方法同。然後插入溶液中,用洗耳球吸取溶液至刻度以上,立即用食指按緊移液管口然後取出,輕微減輕食指壓力並轉動移液管使溶液慢慢流出,同時,觀察液麵,當液麵達到與刻度相切時,立即按緊食指,用濾紙片將沾在移液管下端的試液擦去(注意:濾紙片不可貼在移液管咀,以免吸去試液)後,將其垂直插入接受器,使移液管下端與接受器內壁接觸並將接受器稍傾斜,全放開食指讓溶液自由流下,待溶液完全流出後,按規定,稍候15秒才取出移液管。

        圖1 的操作方法

        移液管的操作方法

        ③移液管使用完畢用自來水和蒸餾水洗淨,放回儀器架上。

        c.吸量管

        帶有刻度的移液管稱之為吸量管,一般用於10mL以下溶液體積的移取。可以根據需要移取吸量管刻度上的任何體積。吸量管規格常用的有0.1~10mL。吸量管的基本操作與移液管同。

        (2)滴定管

        滴定管是一根具有均勻刻度的玻璃管,在滴定分析法中用以裝盛操作液用於滴定。在製造時按等分距離進行刻製刻度,由於玻璃管直徑不可能均勻,所以同一數值的刻度,也會有誤差,所以要進行校正。

        a.分類

        滴定管下端有活塞以便控製滴定速度,按裝盛溶液性質不同,有用以裝盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管,還有用以裝盛堿液的膠管玻璃珠活塞堿式滴定管。

        b.使用操作

        ☞用前處理

        酸式滴定管:

        當滴定管裝滿溶液後,不應滴液或滲液,若發現滴液或滲液情況,一般是由於活塞不配套或活塞塗油不正確引起的。若是活塞不配套,屬產品質量問題,,換用一支合格的即可。若滴定管產品合格,則滴液或滲液的原因一般是活塞塗油不當引起的。

        堿式滴定管:

        同理,堿式滴定管裝滿溶液後也應不滴液或滲液,若發現滴液或滲液情況,可能是因為膠管老化無彈性,換一條膠管即可;或是可能玻璃珠的大小與膠管不配套,可換一顆合適的玻璃珠。

        ☞滴定

        滴定的操作手勢見圖,做到:兩手配合得當,操作自如,連續滴加、隻加一滴(即使,溶液懸而未落)和隻加半滴的操作方法.在這個過程中要注意下麵幾點:

        1.搖動錐瓶時要向同一方向旋轉,使既均勻又不會濺出。

        2.滴定管不能離開瓶口過高,也不接觸瓶口,即,在未開始滴定時,錐瓶可以方便的移開、滴定操作時,滴定管咀伸入錐瓶但不超過瓶頸。

        3.滴定過程中,左手不能離開活塞任操作液自流。

        4.半滴的操作:小心放出(酸式滴定管)或擠出(堿式滴定管)操作液半滴,提起錐瓶,令其內壁輕輕與滴定管咀接觸,使掛在滴定管咀的半滴操作液沾在錐瓶內壁,再用洗瓶將其洗下。

        5.注意觀察滴落點附近溶液顏色的變化。滴定開始時,速度可以稍快,但是,應是滴加而不是流成“水線”,臨近終點時滴一滴,搖幾下, 觀察顏色變化情況;再繼續加一滴或半滴,直至溶液的顏色剛從一種顏色突變為另一種顏色、並在1~2min內不變,即為終點。

        圖2 滴定管和堿式滴定管的操作

        圖3 使用燒杯滴定時的操作

        (3)容量瓶

        a.用途與規格

        用以配製標準溶液或基準溶液,也用於溶液的倍數的稀釋。有各種規格體積的容量瓶(5,10,25,50,100,500,…,2000mL)。一般瓶頸刻度是指TC體積,有些儀器有兩個刻度,上刻度則是指TD體積。

        b.使用操作

        容量瓶使用之前,應檢查塞子是否與瓶配套。

        將容量瓶盛水後塞好,左手按緊瓶塞,右手托起瓶底使瓶倒立,如,不漏水方可使用。瓶塞應用細繩係於瓶頸,不可隨便放置以免沾汙或錯亂,啟塞後,應按圖進行操作。

        配製溶液時,先將準確稱取的物質在小燒杯中溶解,再按圖進行操作。

        將溶液沿玻棒注入容量瓶,溶液轉移後,應將燒杯沿玻棒微微上提。同時,使燒杯直立,避免沾在杯口的液滴流到杯外,再把玻棒放回燒杯。接著,用洗瓶吹洗燒杯內壁和玻棒,洗水全部轉移入容量瓶,反複此操作四、五次以保證轉移完全。以上過程,稱為“定量轉移”操作。

        圖4 容量瓶的操作

        定量轉移後,加入稀釋劑(例如,水),當加水至約大半瓶時,先將瓶搖動(不能倒置)使溶液初步均勻,接著繼續加至離刻度線約0.5cm處,用小滴管逐滴加入蒸餾水至液麵與標線相切,蓋好瓶塞,用食指壓住塞子,其餘四指握住頸部,另一手(五隻手指)將容量瓶托住並反複倒置,搖蕩使溶液完全均勻,此操作為“定容”。

        滴定分析儀器的使用注意事項

        1.必須洗滌幹淨,不幹淨的儀器會在玻璃壁上帶有水珠使量度體積不準;對於滴定分析量具(滴定管、移液管和容量瓶)要求洗淨至不掛水珠為準;

        2.容量儀器不能加熱或急冷,不能烘幹;

        3.觀察液麵要按彎月形底部低點為準;

        4.觀察液麵刻度時,視線要與刻度在同一水平上,否則會引入誤差。

       

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